摩擦過程中W-C:H涂層的轉移層演變

使用20X物鏡的共聚焦模式在一次拍攝中提供了足夠的分辨率。

該案例研究專注于開發(fā)具有高硬度和同時具有較低摩擦系數(shù)的納米復合W-C:H涂層。我們研究了在混合PVD-PECVD工藝中由添加到濺射大氣中的烴（主要是乙炔）得到的不同氫化碳基質含量的W-C:H涂層系統(tǒng)。涂層是使用三種不同的PVD技術（直流磁控濺射、HiPIMS、HiTUS）制備的，通過不同的烴氣添加來控制氫化碳的含量。

由于此處研究的涂層的摩擦行為是由球上的轉移層形成來控制的，而我們早期的工作重點是研究硬度和摩擦系數(shù)之間的基本關系，因此重點轉向了轉移層本身的演變的研究。

重要的是要注意，濕度是氫化碳（基）涂層摩擦中的一個非常重要的因素。在潮濕的空氣和氮氣中測試了幾種含有不同量的碳和氫的W-C:H涂層。到目前為止，傳統(tǒng)的光學顯微鏡、SEM/EDS、SEM/FIB（圖1）和拉曼光譜被用來評估轉移層形成的不同方面。但是，我們引入了使用3D光學輪廓儀，Plu neox，獲得的信息，它為整個接觸區(qū)域內的轉移層提供了進一步的定性和定量信息。

這種方法并不是**新的，早在2003年Scharf和Singer[Tribol. Letters, vol. 14, No1 and No2]就結合了拉曼與2D光學輪廓測量來評估a-C:H納米復合涂層中的轉移層厚度。據(jù)我們所知，我們不知道有任何研究在納米復合W-C:H涂層中以及如此廣泛的范圍內應用共焦3D光學輪廓測量。

                      圖1. 與各種W-C:H涂層和在不同條件下的摩擦過程中，在磨損球帽上形成的轉移層的SEM（及光學顯微鏡）顯微照片。

在直徑為6毫米的鋼軸承球上，摩擦過程中會形成一個磨損的球帽，并在其上形成轉移層，這強烈地影響了最終的摩擦系數(shù)。磨損帽的直徑約為200-400微米，轉移層只覆蓋了這一接觸區(qū)域的部分：沿著前沿形成了一個厚而密實但嚴重破裂的層，而在接觸區(qū)域的中心部分則出現(xiàn)了一個更薄的轉移層。

將使用3D光學輪廓儀Plu neox的共焦模式，并使用20X的物鏡放大，來計算：

1. 由于磨損而失去的球材料的數(shù)量。

2. 磨損球帽上轉移層的厚度及其在接觸區(qū)域上的分布。基于這些信息，可以建立沉積條件、組成和涂層結構與摩擦/磨損耐受性和轉移層之間的相關性。

為了獲得這些數(shù)據(jù)，我們對初始球、測試后的磨損球帽（一些例子顯示在圖2、3和4中）進行了3D地形測量，并與和不帶轉移層的情況進行了比較。轉移層的厚度的3D分布可以作為最后兩張圖像之間的差異獲得，而球的磨損體積則可以作為初始球和不帶轉移層的球之間的差異獲得。

圖2. 使用共焦技術獲得的3D地形圖（2D和3D視圖）。在潮濕空氣和流動氮氣環(huán)境中，鋼球與W-C:H涂層摩擦時，磨損球帽上的轉移層的演變。

Plu neox旨在測量磨損球帽上轉移層的體積厚度及其在整個接觸區(qū)域的分布。這提供了關于轉移層在改善W-C:H涂層摩擦性能中的作用的重要信息，以及隨后優(yōu)化涂層結構和組成，以在不同環(huán)境中獲得最佳的摩擦學性能。

圖3. 在維持相同的W-C:H涂層條件下，應用于潮濕空氣(a)和流動氮氣(b)的相同摩擦學測試的3D地形圖。

圖4. 接觸區(qū)中劃痕區(qū)域的地形，轉移層填充了溝槽；溝槽的剖面也由FIB橫截面揭示。

我們已經(jīng)測量了在摩擦測試中到預定長度的所研究的W-C涂層/鋼球系統(tǒng)中轉移層和鋼球磨損的演變。結果顯示在下表中：

我們的主要目標是3D可視化摩擦過程中形成的W-C:H涂層的轉移層，已經(jīng)實現(xiàn)。處理接觸區(qū)域的表面地形與和不帶轉移層的區(qū)域使我們可以減去由于其磨損而失去的球體的體積的貢獻，并僅量化轉移層的體積。因此，可以獲得理解轉移層的形成與W-C:H涂層的摩擦性能之間的關系的關鍵數(shù)據(jù)。

我們使用Plu neox在共焦模式下，使用20X的物鏡來研究鋼球和W-C:H涂層之間的摩擦試驗后的接觸表面的地形。這種組合在一次拍攝中提供了足夠的分辨率。在有限的情況下，可能需要使用150X的物鏡和拼接圖像來獲得更高的細節(jié)。但是，對于一般目的和一致的條件，20X的物鏡就足夠了。

通過常規(guī)的明場和DIC模式的光學顯微鏡以及SE和BSE模式的SEM觀察了接觸表面。這兩種技術都提供了有價值的信息，但是關于研究層的體積的定量信息是不可用的。3D光學輪廓儀能夠提供關于地形的附加信息，不僅包括具有廣泛操縱其圖形的可能性的3D圖像，而且還可以獲得線性輪廓、體積和表面數(shù)據(jù)（此外還有來自線性測量的數(shù)據(jù)，也可以從光學和掃描電子顯微鏡獲得）。因此，共焦顯微鏡成為了與SEM和光學顯微鏡這樣的既定技術相當重要的補充技術。此外，同時獲得的附加定量信息使3D光學輪廓測量比常規(guī)的光學顯微鏡更具有優(yōu)勢，尤其是當必須想象不規(guī)則的表面時。因此，對于我們研究的目的，共焦顯微鏡似乎是***技術。

使用Sensofar Plu neox，所需的信息很容易獲得。由于其簡單和快速，良好的圖形用戶界面和其定量輸出，我們經(jīng)常在實驗室中用它來觀察摩擦試驗后的接觸表面。它也成為了過去經(jīng)常為相同目的應用的常規(guī)接觸輪廓儀的**。

參考文獻

尚無直接的出版物描述上述關于轉移層的工作（該工作仍在進行中），但它已經(jīng)成為更長時間和更全面的研究的一部分，這些研究涉及W-C:H涂層的結構與機械與摩擦學性能的各種方面，這些已在以下研究中報道：

1. F. Lofaj, P. Hvi??ová, P. Zubko, D. Németh, M. Kabátová. Mechanical and tribological properties of the High Target Utilization Sputtering W-C coatings on different substrates, Int.J. Refractory Metals and Hard Materials, 80 (2019) 305-314.

2. F. Lofaj, M.Kabátová, M. Klich, D. Vaňa, J. Dobrovodsky. The comparison of structure and properties in DC magnetron sputtered and HiPIMS W-C:H coatings with different hydrogen content, Ceram. Int., 45 (2019) 9502-9514

3. F. Lofaj, M. Kabátová, M. Klich, D. Medve?, V. Girman. Tribological behavior of hydrogenated W-C/a-C:H coatings deposited by three different sputtering techniques, Ceramica, 65 (2019) 58-69.

4. F. Lofaj, M. Kabátová, L. Kvetková, J. Dobrovodsky, V Girman. Hybrid PVD-PECVD W-C:H coatings prepared by different sputtering techniques: The comparison of deposition processes, composition and properties, Surf. Coat. Technol. 375 (2019) 839-853.

5. F. Lofaj, M. Kabátová, L. Kvetková, J. Dobrovodsky. The effects of deposition conditions on hydrogenation, hardness and elastic modulus of W-C:H coatings, J. Eur. Ceram. Soc., 40 (2020) 2721-2730.

6. F. Lofaj, M. Kabátová, J. Dobrovodsky, G. Cempura. Hydrogenation and hybridization in hard W-C:H coatings prepared by hybrid PVD-PECVD method with methane and acetylene, Int. J. Refractory Met. Hard Mat., 88 (2020) 105211.